IVF

Chasing Dreams

studie av reducerad Grafenoxidberedning genom Hummers metod och relaterad karakterisering

Abstrakt

som ett nytt tvådimensionellt kolmaterial har grafen fina potentiella tillämpningar inom elektronöverföringsmedel och superkondensatormaterial för sin utmärkta elektroniska och optiska egenskap. Utmaningen är dock att syntetisera grafen i en bulkmängd. I detta dokument framställdes grafitoxid från naturlig flinggrafit genom Hummers metod genom flytande oxidering, och den reducerade grafenoxiden erhölls genom kemisk reduktion av grafenoxid med användning av nh3h2o vattenlösning och hydrazinhydrat. Råmaterialet grafit, grafitoxid och reducerad grafenoxid kännetecknades av röntgendiffraktion (XRD), dämpad Total reflektans-infraröd spektroskopi (ATR-IR) och fältutsläppscanningelektronmikroskop (SEM). Resultaten indikerade att avståndsavståndet för grafitoxid var längre än för grafit och kristallstrukturen för grafit ändrades. Flinggrafiten oxiderades till grafitoxid och massor av syreinnehållande grupper hittades i grafitoxiden. I morfologierna av prover hittades vikstruktur på både ytan och kanten av reducerad grafenoxid.

1. Introduktion

grafen är ett nytt 2-dimensionellt material som först separerades från grafit genom mekanisk strippningsmetod 2004 . Som en allotrop av elementkol är det ett plant ark av kolatomer anordnade i hexagon . Det” tunnaste ” kända materialet grafen kan användas för biosensorer , transparenta elektroder, vätelagring , kompositer och superkondensatorer med hög energi för dess höga optiska och elektrontransparens och utmärkta mekaniska egenskaper .

det finns många sätt att syntetisera grafen , såsom exfoliering och klyvning, kemisk ångavsättning (CVD), termisk sönderdelning och elektrokemisk reduktion. Bland dessa beredningsmetoder är lösningsbaserad reduktion av grafitoxid (GO) attraktiv för sin enkla drift de senaste åren. Den innehåller tre typiska steg i denna metod. De är grafitoxidation, går vattenhaltig dispersion och går reduktion. Metoderna som uppfanns av Brodie, Staudenmaier och Hummers används ofta för grafitoxidation . Och Hummers metod är populär av följande skäl. Först ersattes KClO3 med KMnO4 som oxidationsmedel. I detta tillstånd eliminerades biprodukterna av giftig gas och värdepapperen i experimenten förbättrades. Dessutom förkortades oxidationstiden, och senast var det lätt att exfoliera den resulterande produkten i vatten. I detta dokument användes Hummers metod för att förbereda GO och reducerad GO (rGO) erhölls med hjälp av nh3h2o vattenhaltig och hydrazinhydrat.

2. Experimentell

2.1. Råvaror

Flake grafitpulver, 98 vikt.% H2SO4, KMnO4, NaNO3, avjoniserat vatten, nh3h2o vattenhaltig, utspädd HCl vattenhaltig, 30% H2O2 vattenhaltig och 80% hydrazinhydrat vattenhaltig.

2.2. Grafenberedning
2.2.1. Go-beredning

blandningen av flake grafit / NaNO3 framställdes i viktförhållande 2: 1. Blandningen tillsattes i en bägare med en viss mängd av 98 wt.% H2SÅ4 vid 15 kcal C och en suspension erhölls. Därefter tillsattes KMnO4-pulver som fungerade som ett oxidationsmedel gradvis i suspensionen med kontinuerlig omröring. Vikten av KMnO4-pulvret är 3 gånger så mycket som blandningen. Det fanns 3 steg för följande process. Först och främst är det lågtemperaturreaktionen. Temperaturen hos blandningen kontrollerades under 20 C i 2 timmar; samtidigt bör suspensionen omröras kontinuerligt. Det andra steget är mitttemperaturreaktionen. Blandningens temperatur bibehölls vid 35 C i 30 minuter efter att KMnO4 var helt upplöst. Slutligen är det högtemperaturreaktionen. En viss mängd avjoniserat vatten tillsattes långsamt i blandningen; därför släpptes en stor mängd värme när koncentrerad H2SO4 späddes ut. 15 minuter senare tillsattes vissa mängder varmt vatten och 30% H2O2 vattenhaltig i blandningen under kontinuerlig omröring. Som Figur 1 visar filtrerades den ljusgula resulterande suspensionen av det kvalitativa filterpapperet när det fortfarande var varmt och den fasta blandningen tvättades med utspädd HCl vattenhaltigt och destillerat vatten och torkades i vakuumugn vid 70 kcal C för 24 h.

Figur 1
mönster av resulterande suspension.

2.2.2. RGO beredning

400 mg GO dispergerades i 400 mL vatten med hjälp av 30 minuters ultraljudsbehandling. Som ett resultat erhölls en homogen brun GO vattenhaltig suspension. Suspensionens pH justerades till 10 genom att släppa NH3H2O. ett fäste av hydrazinhydrat tillsattes i suspension och upphettades vid 80 C i 24 timmar, och viktförhållandet hydrazinhydrat och GO kontrollerades vid 10 : 7. En slags svart flockande substans fälldes gradvis ut ur lösningen. Produkten erhölls genom filtrering med det kvalitativa filterpapperet. Slutligen tvättades den resulterande svarta produkten med metanol och vatten och torkades vid 80 kcal C för 24 h.

2.3. Karakterisering av material

Kristallfunktioner av flake graphite, GO och rGO erhölls genom XRD (AXS-samarbete, Tyskland), med en skanningshastighet på 4 kg/min från 5 till 60 kg vinklar. Skiktavståndet (avstånd) kunde beräknas med hjälp av Bragg-ekvationen, och förändringen av diffraktionstoppen kunde också observeras. Mikromorfologin för rGO observerades av SEM (JSM-6700f, Japan), med accelerationsspänningen från 0,5 till 30 KV. Spektra av torkad GO och rGO erhölls genom Tensor 27 FTIR-ATR (Bruker cooperation, Tyskland), med upplösningen 4 cm−1 från 3700 till 500 cm−1 av spektralregionen, och funktionella grupper av GO och rGO kan observeras.

3. Resultat och diskussion

3.1. Röntgendiffraktion

som visas i Figur 2 (a). Flake grafit uppvisar en basal diffraktionstopp (002) vid = 26,5 kcal ( avstånd = 0,33630 nm), vilket är mycket skarpt. Det finns också en mycket svag diffraktionstopp (004) vid = 54,8 kcal ( avstånd = 0,16738 nm). Diffraktionstoppen (004) är den andra diffraktionen av diffraktionstoppen (002) enligt skiktets rumsliga arrangemangsregler för mikrokristaller; sålunda är diffraktionstoppen (004) intensiteten mycket svagare än den för diffraktionstoppen (002). Diffraktionstoppen vid ungefär = 9,8 kg är mycket typisk för GO; ingen uppenbar diffraktionstopp kunde hittas för rGO i sitt XRD-mönster. Detta resultat liknar Tapas Kuila, som redan hade beskrivit strukturen för GO och rGO av XRD. Figurerna 2 (b) och 2 (c) visar de förstorade XRD-mönstren för GO och rGO. Diffraktionstoppen blir bredare i det förstorade mönstret av GO at = 9,8 kcal (avstånd = 0,88160) och den signifikanta ökningen av avståndet tros på grund av följande anledning: syrefunktionella grupper interkalerar i mellanskiktet av grafit. Det finns en mycket svag diffraktionstopp vid = 42,3 kg, vilket tros på grund av ofullständig oxidation. Som visas i Figur 2 (c) kan en mycket svag och bred diffraktionstopp observeras i XRD-mönstret av rGO vid = 25-30 kcal; diffraktionstoppen för rGO är så svag att den inte kan synas när den dras ihop i XRD-mönstret med grafit och GO (Figur 2(a)). Det finns också en svag diffraktionstopp vid = 42,3 kcal.

(a)
(a)
(b)
(b)
(c)
(c)

(a)
(a)(b)
(b) (c)
(c)

Figur 2
röntgendiffraktionsmönster. (a) grafit, GO och rGO; (b) förstorad vy av GO; (c) förstorad vy av rGO.

3.2. FTIR-ATR

FTIR-ATR-spektra för GO och rGO visas i figurerna 3 och 4. Vissa kol-syre funktionella grupper av GO observeras i Figur 3, såsom O–H, C=O, C–OH och C–O. karakteristisk topp (~3464 cm−1) tros tillskrivas o–h−sträckning av hydroxyl–och karboxylgrupper, och karakteristiska toppar av C=O (~1639 cm−1), C–OH (~1288 cm−1) och C-O (~1003 cm-1) tros också tillskrivas karboxylsyra-och karbonylgrupper . Och den karakteristiska toppen vid 1493 cm−1 motsvarar c=c skelettvibration av ooxiderad grafitisk domän. Dessa syre funktionella grupper indikerar att flake grafit pulver har oxiderats för att gå. Som visas i Figur 4 kunde ingen uppenbar topp observeras, vilket innebär att full minskning av GO gjordes. Medan kol-syre funktionella grupper alla existerade, är deras karakteristiska toppar bara mycket svaga.

Figur 3
FTIR-ATR spektra av GO.

Figur 4
FTIR-ATR spektra av rGO.

3.3. Scanningelektronmikroskop

Figur 5 visar SEM-morfologier av rGO som torkades vid 80 kcal C under 1 dag. Som visas i Figur 5 Kan 2-dimensionellt material observeras. Fold struktur kan hittas på både ytan och kanten av rGO pulver. De är de typiska morfologierna för få lager rGo . Tjockleken på rGO kan vara 10 nm och det är uppenbart att RGO-lager har ganska stor dimension (mycket större än 100 nm) och rGO retacked tillsammans. Orsaken till reagglomeratet kan vara den långvariga högtemperaturbehandlingen. Grafitens morfologi (vikstruktur) finns också i Figur 5.

(a)
(a)
(b)
(b)

(a)
(a)(b)
(b)

Figur 5
SEM morfologi av rGO.

reaktionsmekanism för lösningsbaserad reduktion av grafitoxid kommer att diskuteras, till att börja med mekanismen för Hummers, även om KMnO4 används som ett slags oxidationsmedel. Dreyer et al. trodde att den aktiva arten var Mn2O7. Följande ekvation ger reaktionen mellan KMnO4 och H2SO4:

vid lågtemperaturreaktion oxiderades kanten av grafit och interkalerades med hjälp av oxidationsmedel. – OH bildades under denna process. I mitten av temperaturreaktionen, med ökande temperatur, förbättras oxidationsförmågan vidare. Fler syre funktionella grupper bildas i denna process, och oxidationsmedlet tränger in i det inre av grafitskiktet; därför resulterar denna process i ökande avstånd. I högtemperaturreaktionen släpper koncentrerad H2SO4 stor mängd värme under vattningsprocessen. Kraft mellan lager förstörs och slutligen kan GO helt exfolieras till enstaka lager. För det andra kommer den fullständigt exfolierade GO att reduceras till rGO med hjälp av nh3h2o vattenhaltig och hydrazinhydrat.

mekanismen för lösningsbaserad reduktion av GO är helt annorlunda med den för de traditionella CVD-enheterna. Bildandet av grafen på bulkmetall genom CVD innefattar tre steg . För det första kan ett kolväte dissocieras genom dehydrogenering; för det andra diffunderar kolarterna och löses upp i bulkmetallen vid tillväxttemperaturen; anledningen till att övergångsmetaller kan fungera som en elektronacceptor är på grund av det tomma d-skalet; för det tredje fäller kolarter ut ur bulkmetallen på metallytan vid den snabba släckningen, startar segregeringsprocessen och bygger upp bikakegitteret eftersom lösligheten minskar under kylprocessen.

4. Slutsats

GO bereddes med Hummers metod och rGO bereddes med hjälp av nh3h2o vattenhaltig och hydrazinhydrat framgångsrikt. Karakteriseringsresultaten indikerar att skiktavståndet för grafitoxid var längre än för grafit. Kristallstrukturen av grafit ändrades. Grafit oxiderades för att gå och massor av syreinnehållande grupper hittades i farten. De typiska vikmorfologierna hittades på både ytan och kanten av rGO.

jämfört med den traditionella CVD-metoden kan Hummers metod syntetisera GO i stor skala, då kan rGO förberedas med hjälp av reducerat medel, och denna process kostar lite. Under tiden sprids den beredda GO lätt i lösning. I detta fall är modifieringen av GO enkel och den är lämplig för GO-applikation i kompositer och energilagringsenheter.

intressekonflikt

författarna förklarar att det inte finns någon intressekonflikt när det gäller publicering av detta dokument.

bekräftelser

författarna erkänner finansiering från National Natural Science Foundation of China (nr 51302320) och Grundforskningsfonderna för de centrala universiteten (nr 14cx05094a).

Lämna ett svar

Din e-postadress kommer inte publiceras.